En begyndervejledning: Sådan fortolkes gaskromatografi massespektrometri resultater
Gaskromatografimassespektrometri (GC / MS) analyse er et effektivt test- og fejlfindingsværktøj for mange producenter på tværs af brancher, hvilket hjælper med at identificere og kvantificere de materialer, der udgør en prøve eller afdække forurenende stoffer, der påvirker produktkvaliteten.
Men når det kommer til at give mening om GC / MS-analyseresultater, kan du undre dig over, hvordan man læser et gaskromatogram, eller hvordan man fortolker resultaterne.
Dit laboratorium skal give dig detaljerede indsigter og handlingsmæssige anbefalinger i et let at forstå format; noget Innovatech Labs er stolt af.
Når det er sagt, har vi udviklet denne praktiske guide til fortolkning af GC / MS-data for at hjælpe vores kunder – og alle andre, der er interesserede i at vide, hvordan man analyserer et gaskromatogram.
Analysen
For at forstå GC / MS-resultater er det nyttigt at vide lidt om, hvordan GC / MS-analyse arbejder.
Generelt set, hvis en prøve ikke allerede er i gasform, introduceres den og fordampes i injektionsporten på gaskromatografen. Gasserne passerer derefter gennem en søjle, der er belagt med materiale for at tiltrække de forskellige komponenter i prøven i forskellige grader. Dette kaldes den stationære fase, og det er niveauet for tiltrækning i denne fase, der får komponenter til at adskille og elueres på forskellige tidspunkter, hvilket vises som toppe på det resulterende kromatogram.
Sådan læses GC / MS-kromatogrammer
X-aksen: tilbageholdelsestid
Normalt viser x-aksen for gaskromatogrammet den tid, det tager for analytterne at passere gennem søjlen og nå massespektrometerdetektoren . De viste toppe svarer til det tidspunkt, hvor hver af komponenterne nåede detektoren.
Søjletypen, der blev brugt under analysen, såvel som GC-parametrene (f.eks. Strømningshastighed, injektionstemperatur, ovn temperatur osv.) har stor indflydelse på retentionstiden. Som et resultat, når man sammenligner retentionstider fra forskellige analyser eller forskellige laboratorier, er det afgørende, at de samme parametre bruges til at sikre nøjagtighed.
Y-aksen: Koncentration eller intensitet tæller
Typisk er y-aksen eller arealet af toppen en afspejling af mængden af en bestemt analyt, der er til stede. Når man ser på et GC / MS-kromatogram, vil området være baseret på antallet af optællinger taget af massespektrometer-detektoren ved tilbageholdelsesstedet.
Det er dog vigtigt at bemærke, at nogle forbindelser har en bedre affinitet med detektoren og toppe vil virke større end den faktiske koncentration ville være i forhold til de andre toppe på kromatogrammet, som vi ofte ser i forbindelser, der let ioniserer. For at overvinde denne udfordring kører vores eksperter standarder med kendte koncentrationer af forbindelser for at sikre nøjagtige optællinger. Derudover identificeres ukendte forbindelser baseret på deres retentionstid af kendte standarder med andre detektorer. Massespektrometerdetektoren tillader derefter identifikation af en forbindelse ved hjælp af massespektrum opnået på testtidspunktet.
Forskelle i modeller med gaskromatogram
På et højt niveau afhængigt af prøvetypen og det ønskede resultat kan gaskromatografianalyse bruge flere forskellige måder til introduktion af prøver, såsom statisk headspace-analyse, termisk desorption og direkte injektion, såvel som forskellige typer detektorer, såsom flammeionisering (FID), elektronfangst (ECD ) og – selvfølgelig – massespektrometri.
Som et resultat kan kromatogrammer ofte være forskellige i, hvordan de ser ud. Selv med variationer forbliver det grundlæggende med at forstå kromatogrammer, som beskrevet ovenfor, de samme. Men et nøglepunkt, som vi gerne vil gentage, er, at det er vigtigt at huske, at de systemer og parametre, der bruges til en analyse, skal være ens, når man sammenligner resultater fra to eller flere forskellige analyser. Dette sikrer, at du får den mest nøjagtige sammenligning og tegner meningsfuld indsigt.
Eksempler på GC / MS-kromatogram
Nu hvor du forstår det grundlæggende i, hvordan man læser et gaskromatogram, nedenfor del nogle eksempler på forskellige GC / MS-testresultater
Epoxy-afgasning
En af vores produktionsklienter opdagede, at en epoxy, der blev brugt i deres enhed, ikke fungerede som beregnet. Efter at have udført epoxy-udgasningsanalyse kan du se, at vi testede og sammenlignede to forskellige prøver: en referenceepoxy (øverst) og den mislykkede epoxy (nederst). Resultaterne viste, at den mislykkede epoxy har en stor klynge af benzenforbindelser (y-akse) ved ca. 9-minutters markering på retentionstidslinjen (x-akse) – hvilket er noget, der ikke blev set i referenceepoxyen.
Analyse af vegetabilsk olie
I dette tilfælde overvejede en fødevareproducent at skifte til en ny grøntsag madolie. Efter en analyse af vegetabilsk olie af både deres nuværende og en potentielt ny olie fandt vi, at deres nuværende olie indeholdt flere forskellige forbindelser, herunder: palmitinsyre (retentionstid på 19,00 minutter), linolsyre (retentionstid på 20,6 minutter), oliesyre ( retentionstid på 20,7 minutter), stearinsyre (retentionstid på 20,9 minutter).
Restopløsningsmiddelanalyse
Til denne analyse ønskede en farmaceutisk klient at vide, om ethanol, der blev brugt i fremstillingsprocessen, stadig var til stede i det færdige produkt. Ved hjælp af GC / MS headspace-analyse gennemførte vi restopløsningsmiddeltest for at finde ud af det. Som du kan se, blev der fundet en mulig restopløsningsmiddeltop ca. 1,67 minutter.
Vi sammenlignede derefter vores fund med ethanolmassespektrumdata for at bekræfte, at den resterende top faktisk var ethanol.
Har du flere spørgsmål om GC / MS-analyse?
Gaskromatografi massespektrometri-analyse er et utroligt nyttigt kvalitetskontrol- og fejlfindingsværktøj med bredt anvendte applikationer.
Hvis du har flere spørgsmål om teknikken eller spekulerer på, om det kan passe til dine testbehov, så kontakt os i dag. Vi er her for at hjælpe.