Guía para principiantes: cómo interpretar los resultados de la espectrometría de masas por cromatografía de gases
El análisis de espectrometría de masas por cromatografía de gases (GC / MS) es una herramienta eficaz de prueba y solución de problemas para muchos fabricantes en todas las industrias, que ayuda a identificar y cuantificar los materiales que componen una muestra o descubrir contaminantes que afectan la calidad del producto.
Pero Cuando se trata de comprender los resultados de los análisis de GC / MS, es posible que se pregunte cómo leer un cromatograma de gases o cómo interpretar los resultados.
Su laboratorio debe proporcionarle información detallada y recomendaciones prácticas en un formato fácil de entender; algo de lo que Innovatech Labs se enorgullece.
Dicho esto, hemos desarrollado esta práctica guía para interpretar datos de GC / MS para ayudar a nuestros clientes y a cualquier otra persona que esté interesada en saber cómo analizar un cromatograma de gases.
El análisis
Para comprender los resultados de GC / MS, es útil saber un poco sobre cómo el análisis de GC / MS trabajos.
En términos generales, si una muestra aún no está en forma de gas, se introduce y volatiliza en el puerto de inyección del cromatógrafo de gases. Luego, los gases pasan a través de una columna, que está recubierta con material para atraer los diversos componentes de la muestra en diversos grados. Esto se llama fase estacionaria y es el nivel de atracción durante esta fase lo que hace que los componentes se separen y eluyan en diferentes momentos, lo que se muestra como picos en el cromatograma resultante.
Cómo leer cromatogramas GC / MS
El eje X: tiempo de retención
Por lo general, el eje x del cromatograma de gases muestra la cantidad de tiempo que tardan los analitos en atravesar la columna y llegar al detector del espectrómetro de masas . Los picos que se muestran corresponden al momento en el que cada uno de los componentes llegó al detector.
El tipo de columna utilizada durante el análisis, así como los parámetros del GC (por ejemplo, caudal, temperatura de inyección, horno temperatura, etc.), tienen un gran impacto en el tiempo de retención. Como resultado, al comparar los tiempos de retención de diferentes análisis o laboratorios, es fundamental que se usen los mismos parámetros para garantizar la precisión.
El eje Y: recuentos de concentración o intensidad
Normalmente, el eje y, o el área del pico, es un reflejo de la cantidad de un analito específico que está presente. Al mirar un cromatograma GC / MS, el área se basará en el número de recuentos tomados por el detector de espectrómetro de masas en el punto de retención.
Sin embargo, es importante tener en cuenta que algunos compuestos tendrán un una mejor afinidad con el detector y los picos aparecerán más grandes que la concentración real en relación con los otros picos en el cromatograma, que a menudo vemos en compuestos que se ionizan fácilmente. Para superar este desafío, nuestros expertos ejecutan estándares con concentraciones conocidas de compuestos para garantizar recuentos precisos. Además, los compuestos desconocidos se identifican en función de sus tiempos de retención de estándares conocidos con otros detectores. El detector de espectrómetro de masas permite la identificación de un compuesto mediante el espectro de masas obtenido en el momento de la prueba.
Diferencias en los modelos de cromatograma de gases
A un nivel alto, según el tipo de muestra y el resultado deseado, el análisis de cromatografía de gases puede utilizar varios medios diferentes de introducción de muestras, como el análisis del espacio de cabeza estático, la desorción térmica y la inyección directa, así como diferentes tipos de detectores, como la ionización de llama (FID), la captura de electrones (ECD ) y, por supuesto, espectrometría de masas.
Como resultado, los cromatogramas a menudo pueden diferir en su apariencia. Sin embargo, incluso con variaciones, los conceptos básicos para comprender los cromatogramas, como se describe anteriormente, siguen siendo los mismos. Pero un punto clave que nos gustaría reiterar es que es importante recordar que los sistemas y parámetros usados para un análisis deben ser similares al comparar los resultados de dos o más análisis diferentes. Esto garantiza que obtenga la comparación más precisa y obtenga información significativa.
Ejemplos de cromatogramas de GC / MS
Ahora que comprende los conceptos básicos de cómo leer un cromatograma de gases, a continuación comparta algunos ejemplos de varios resultados de pruebas de GC / MS
Epoxi Epoxi
Un cliente de fabricación descubrió que un epoxi utilizado en su dispositivo no funcionaba como se esperaba. Después de realizar el análisis de desgasificación del epoxi, puede ver que probamos y comparamos dos muestras diferentes: un epoxi de referencia (arriba) y el epoxi fallido (abajo). Los resultados mostraron que el epoxi fallido tiene un gran grupo de compuestos de benceno (eje y) aproximadamente en la marca de 9 minutos en la línea de tiempo de retención (eje x), que es algo que no se vio en el epoxi de referencia.
Análisis de aceite vegetal
En este caso, un fabricante de alimentos estaba considerando cambiar a un nuevo vegetal aceite de cocina. Después de un análisis de aceite vegetal tanto de su aceite actual como de un aceite potencialmente nuevo, encontramos que su aceite actual contenía varios compuestos diferentes, entre ellos: ácido palmítico (tiempo de retención de 19,00 minutos), ácido linoleico (tiempo de retención de 20,6 minutos), ácido oleico ( tiempo de retención de 20,7 minutos), ácido esteárico (tiempo de retención de 20,9 minutos).
Análisis de disolventes residuales
Para este análisis, un cliente farmacéutico quería saber si el etanol, que se utilizó en el proceso de fabricación, todavía estaba presente en el producto final. Utilizando el análisis de espacio de cabeza GC / MS, realizamos pruebas de solvente residual para averiguarlo. Como puede ver, se encontró un posible pico de disolvente residual en aproximadamente 1,67 minutos.
Luego comparamos nuestros hallazgos con los datos del espectro de masas de etanol para confirmar que el pico residual era en realidad etanol.
¿Tiene más preguntas sobre el análisis GC / MS?
El análisis de espectrometría de masas por cromatografía de gases es una herramienta de control de calidad y solución de problemas increíblemente útil con una amplia gama de aplicaciones.
Si tiene más preguntas sobre la técnica o se pregunta si puede ser adecuada para sus necesidades de prueba, póngase en contacto con nosotros hoy mismo. Estamos aquí para ayudar.