En nybegynnerveiledning: Hvordan tolke gasskromatografi massespektrometri resultater
Gasskromatografi massespektrometri (GC / MS) analyse er et effektivt test- og feilsøkingsverktøy for mange produsenter på tvers av bransjer, og hjelper med å identifisere og kvantifisere materialene som utgjør en prøve eller avdekke forurensninger som påvirker produktkvaliteten.
Men når det gjelder å gi mening om GC / MS-analyseresultater, kan du lure på hvordan du leser et gasskromatogram eller hvordan du skal tolke resultatene.
Laboratoriet ditt burde gi deg detaljert innsikt og nyttige handlinger i en lett å forstå format; noe Innovatech Labs er stolt av.
Når det er sagt, har vi utviklet denne nyttige veiledningen for å tolke GC / MS-data for å hjelpe våre kunder – og alle andre som er interessert i å vite hvordan man analyserer et gasskromatogram.
Analysen
For å forstå GC / MS-resultater, er det nyttig å vite litt om hvordan GC / MS-analyse virker.
Generelt sett, hvis en prøve ikke allerede er i gassform, blir den introdusert og fordampet i injeksjonsporten til gasskromatografen. Gassene passerer deretter gjennom en kolonne som er belagt med materiale for å tiltrekke seg de forskjellige komponentene i prøven i varierende grad. Dette kalles den stasjonære fasen, og det er tiltrekningsnivået i løpet av denne fasen som får komponentene til å skilles og elueres på forskjellige tidspunkter, noe som vises som topper på det resulterende kromatogrammet.
Hvordan lese GC / MS-kromatogrammer
X-aksen: retensjonstid
Vanligvis viser x-aksen til gasskromatogrammet hvor lang tid det tar for analyttene å passere gjennom kolonnen og nå massespektrometerdetektoren . Toppene som vises tilsvarer tidspunktet da hver av komponentene nådde detektoren.
Kolonnetypen som ble brukt under analysen, samt GC-parametrene (f.eks. Strømningshastighet, injeksjonstemperatur, ovn temperatur osv.), har stor innvirkning på retensjonstiden. Som et resultat, når det sammenlignes retensjonstider fra forskjellige analyser eller forskjellige laboratorier, er det viktig at de samme parametrene brukes for å sikre nøyaktighet.
Y-aksen: Teller for konsentrasjon eller intensitet
Vanligvis er y-aksen, eller området av toppen, en refleksjon av mengden av en spesifikk analyt som er til stede. Når man ser på et GC / MS-kromatogram, vil området være basert på antall tellinger tatt av massespektrometerdetektoren ved retensjonspunktet.
Det er imidlertid viktig å merke seg at noen forbindelser vil ha en bedre affinitet med detektoren og toppene vil virke større enn den faktiske konsentrasjonen ville være i forhold til de andre toppene på kromatogrammet, som vi ofte ser i forbindelser som lett ioniserer. For å overvinne denne utfordringen kjører ekspertene våre standarder med kjente konsentrasjoner av forbindelser for å sikre nøyaktige tellinger. I tillegg identifiseres ukjente forbindelser basert på deres retensjonstid av kjente standarder med andre detektorer. Massespektrometerdetektoren tillater deretter identifikasjon av en forbindelse etter massespektrum oppnådd på tidspunktet for testing.
Forskjeller i gasskromatogrammodeller
På et høyt nivå, avhengig av type prøve og ønsket utfall, kan gasskromatografianalyse bruke flere forskjellige metoder for prøveinnføring, for eksempel statisk headspace-analyse, termisk desorpsjon og direkte injeksjon, samt forskjellige typer detektorer, for eksempel flammeionisering (FID), elektronfanging (ECD ), og – selvfølgelig – massespektrometri.
Som et resultat kan kromatogrammer ofte variere i hvordan de ser ut. Imidlertid, selv med variasjoner, er det grunnleggende om forståelse av kromatogrammer, som beskrevet ovenfor, det samme. Men et viktig poeng vi vil gjenta, er at det er viktig å huske at systemene og parametrene som brukes til en analyse, må være like når man sammenligner resultater fra to eller flere forskjellige analyser. Dette sikrer at du får den mest nøyaktige sammenligningen og tegner meningsfull innsikt.
Eksempler på GC / MS-kromatogram
Nå som du forstår det grunnleggende om hvordan du leser et gasskromatogram, nedenfor dele noen eksempler på forskjellige GC / MS-testresultater
Epoxy Outgassing
En produksjonsklient av oss oppdaget at en epoxy som ble brukt i enheten, ikke fungerte som tiltenkt. Etter å ha utført epoxy outgassing analyse, kan du se at vi testet og sammenlignet to forskjellige prøver: en referanse epoxy (øverst) og den mislykkede epoxy (nederst). Resultatene viste at den mislykkede epoksyen har en stor klynge av benzenforbindelser (y-aksen) på omtrent 9-minutters markering på retensjonstidslinjen (x-aksen) – noe som ikke ble sett i referanseepoksyen.
Analyse av vegetabilsk olje
I dette tilfellet vurderte en matprodusent å bytte til en ny grønnsak matolje. Etter en analyse av vegetabilsk olje av både deres nåværende og en potensielt ny olje, fant vi at deres nåværende olje inneholdt flere forskjellige forbindelser, inkludert: palmitinsyre (retensjonstid på 19,00 minutter), linolsyre (retensjonstid på 20,6 minutter), oljesyre ( retensjonstid på 20,7 minutter), stearinsyre (retensjonstid på 20,9 minutter).
Residual Solvent Analysis
For denne analysen ønsket en farmasøytisk klient å vite om etanol, som ble brukt i produksjonsprosessen, fremdeles var til stede i sluttproduktet. Ved hjelp av GC / MS headspace-analyse utførte vi gjenværende løsemiddeltesting for å finne ut. Som du kan se, ble en mulig gjenværende løsemiddeltopp funnet omtrent 1,67 minutter.
Vi sammenlignet deretter funnene våre med etanolmassespektrumdata for å bekrefte at den gjenværende toppen faktisk var etanol.
Har du flere spørsmål om GC / MS-analyse? med omfattende applikasjoner.
Hvis du har flere spørsmål om teknikken eller lurer på om det passer for testbehovene dine, kan du kontakte oss i dag. Vi er her for å hjelpe.