Aloittelijan opas: Kuinka tulkita kaasukromatografian massaspektrometriatuloksia

Kaasukromatografinen massaspektrometria (GC / MS) -analyysi on tehokas testaus- ja vianmääritystyökalu monille valmistajille eri toimialoilla. Se auttaa tunnistamaan ja määrittelemään näytteen muodostavat materiaalit tai paljastamaan tuotteen laatuun vaikuttavia epäpuhtauksia.

Mutta kun on kyse GC / MS-analyysitulosten ymmärtämisestä, saatat miettiä, kuinka lukea kaasukromatogrammi tai miten tulkita tuloksia.

Laboratoriosi tulisi antaa sinulle yksityiskohtaisia näkemyksiä ja käytännöllisiä suosituksia helppo ymmärtää muoto; mihin Innovatech Labs on ylpeä.

Tämän sanottuamme olemme kehittäneet tämän kätevän oppaan GC / MS-tietojen tulkitsemisesta auttamaan asiakkaitamme – ja kaikkia muita, jotka ovat kiinnostuneita tietämään, kuinka analysoida kaasukromatogrammi.

Analyysi

GC / MS-tulosten ymmärtämiseksi on hyödyllistä tietää vähän siitä, miten GC / MS-analyysi toimii.

Jos näyte ei ole jo kaasumuodossa, se lisätään ja haihdutetaan yleensä kaasukromatografin injektioporttiin. Sitten kaasut kulkevat pylvään läpi, joka on päällystetty materiaalilla houkutellakseen näytteen eri komponentteja vaihtelevasti. Tätä kutsutaan kiinteäksi vaiheeksi, ja sen vetovoima tämän vaiheen aikana saa komponentit erottumaan ja eluoitumaan eri aikoina, mikä näkyy huippuina tuloksena olevassa kromatogrammissa.

GC / MS-kromatogrammien lukeminen

X-akseli: retentioaika

Tavallisesti kaasukromatogrammin x-akseli näyttää ajan, jonka analyytit kuluttavat pylvään läpi ja saavuttavat massaspektrometridetektorin . Esitetyt piikit vastaavat ajankohtaa, jolloin kukin komponentti saavutti detektorin.

Analyysin aikana käytetyn pylvään tyyppi sekä GC-parametrit (esim. Virtausnopeus, ruiskutuslämpötila, uuni lämpötilalla jne.), on suuri vaikutus retentioaikaan. Seurauksena on, että kun verrataan eri analyysien tai eri laboratorioiden retentioaikoja, on erittäin tärkeää, että tarkkuuden varmistamiseksi käytetään samoja parametreja.

Y-akseli: Pitoisuus- tai intensiteettilukemat

Tyypillisesti y-akseli tai piikin pinta-ala heijastaa läsnä olevan spesifisen analyytin määrää. Kun tarkastellaan GC / MS-kromatogrammia, pinta-ala perustuu massaspektrometridetektorin retentointipisteessä ottamien lukumäärään.

On kuitenkin tärkeää huomata, että joillakin yhdisteillä on parempi affiniteetti detektoriin ja piikit näyttävät suuremmilta kuin todellinen pitoisuus olisi suhteessa muihin kromatogrammin piikkeihin, jotka näemme usein helposti ionisoituvissa yhdisteissä. Tämän haasteen voittamiseksi asiantuntijamme käyttävät standardeja tunnetuilla yhdisteiden pitoisuuksilla tarkan laskennan varmistamiseksi. Lisäksi tunnistetaan tuntemattomat yhdisteet niiden tunnettujen retentioaikojen perusteella muiden detektorien kanssa. Massaspektrometridetektorin avulla yhdiste voidaan sitten tunnistaa testihetkellä saadun massaspektrin perusteella.

Erot kaasukromatogrammimalleissa

Korkealla tasolla näytetyypistä riippuen. ja haluttu tulos, kaasukromatografia-analyysissä voidaan käyttää useita erilaisia keinoja näytteen lisäämiseen, kuten staattinen pääntila-analyysi, terminen desorptio ja suora injektointi, sekä erityyppisiä ilmaisimia, kuten liekki-ionisaatio (FID), elektronien sieppaus (ECD) ) ja – tietysti – massaspektrometria.

Tämän seurauksena kromatogrammit voivat usein poiketa toisistaan. Kromatogrammien ymmärtämisen perusteet, kuten edellä on esitetty, pysyvät kuitenkin vaihteluina, vaikka ne olisivatkin. Mutta yksi keskeinen asia, jonka haluamme toistaa, on se, että on tärkeää muistaa, että analyysiin käytettyjen järjestelmien ja parametrien on oltava samanlaisia, kun verrataan kahden tai useamman erilaisen analyysin tuloksia. Tämä varmistaa, että saat tarkimman vertailun ja piirrät mielekkäitä oivalluksia.

Esimerkkejä GC / MS-kromatogrammista

Nyt kun ymmärrät kaasukromatogrammin lukemisen perusteet, alla jaa joitain esimerkkejä erilaisista GC / MS-testaustuloksista.

Epoksihävittäminen

Valmistusasiakkaamme havaitsivat, että heidän laitteessaan käytetty epoksi ei toiminut tarkoitetulla tavalla. Suoritettuamme epoksihäviöanalyysin voit nähdä, että testasimme ja vertailimme kahta erilaista näytettä: vertailuepoksi (yläosa) ja epäonnistunut epoksi (alaosa). Tulokset osoittivat, että epäonnistuneessa epoksissa on suuri bentseeniyhdisteiden joukko (y-akseli) noin 9 minuutin kohdalla retentio-aikajanalla (x-akseli) – mikä ei ole nähty vertailuepoksissa.

Kasviöljyanalyysi

Tässä tapauksessa elintarvikevalmistaja harkitsi siirtymistä uudelle vihannekselle ruokaöljy. Kasviöljyanalyysin jälkeen sekä nykyisestä että mahdollisesti uudesta öljystä havaitsimme, että niiden nykyinen öljy sisälsi useita erilaisia yhdisteitä, mukaan lukien: palmitiinihappo (retentioaika 19,00 minuuttia), linolihappo (retentioaika 20,6 minuuttia), öljyhappo ( retentioaika 20,7 minuuttia), steariinihappo (retentioaika 20,9 minuuttia).

Jäännösliuotinanalyysi

Tätä analyysiä varten farmaseuttinen asiakas halusi tietää, oliko valmistusprosessissa käytetty etanoli edelleen lopputuotteessa. Käyttämällä GC / MS-pinta-ala-analyysiä teimme jäännösliuotintestauksen sen selvittämiseksi. Kuten näette, mahdollinen jäännösliuotinpiikki löydettiin noin 1,67 minuutissa.

Sitten verrattiin havaintojamme etanolin massaspektritietoihin vahvistaaksemme, että jäännöspiikki oli itse asiassa etanolia.

Onko sinulla lisää kysymyksiä GC / MS-analyysistä?

Kaasukromatografian massaspektrometrianalyysi on uskomattoman hyödyllinen laadunvalvonta- ja vianmääritystyökalu laaja-alaisilla sovelluksilla.

Jos sinulla on vielä kysyttävää tekniikasta tai mietit, sopiiko se testaustarpeisiisi, ota meihin yhteyttä jo tänään. Olemme täällä auttamassa.