En nybörjarhandbok: Hur man tolkar gaskromatografi masspektrometri-resultat
Gaskromatografimasspektrometri (GC / MS) -analys är ett effektivt test- och felsökningsverktyg för många tillverkare i branscher, vilket hjälper till att identifiera och kvantifiera de material som utgör ett prov eller avslöja föroreningar som påverkar produktkvaliteten. när det gäller att förstå GC / MS-analysresultat kanske du undrar hur man läser ett gaskromatogram eller hur man tolkar resultaten.
Ditt laboratorium bör ge dig detaljerade insikter och handlingsrekommendationer i en lätt att förstå format; något Innovatech Labs är stolt över.
Med detta sagt har vi utvecklat den här praktiska guiden för att tolka GC / MS-data för att hjälpa våra kunder – och alla andra som är intresserade av att veta hur man analyserar ett gaskromatogram.
Analysen
För att förstå GC / MS-resultat är det bra att veta lite om hur GC / MS-analys Arbetar.
Generellt sett, om ett prov inte redan är i gasform, införs det och förångas i gaskromatografins injektionsport. Gaserna passerar sedan genom en kolonn som är belagd med material för att attrahera de olika komponenterna i provet i varierande grad. Detta kallas den stationära fasen och det är nivån av attraktion under denna fas som får komponenter att separeras och elueras vid olika tidpunkter, vilket visas som toppar på det resulterande kromatogrammet.
Hur man läser GC / MS-kromatogram
X-axeln: retentionstid
Vanligtvis visar gaskromatogrammets x-axel den tid det tar för analyterna att passera genom kolonnen och nå masspektrometerdetektorn . Topparna som visas motsvarar den tidpunkt då var och en av komponenterna nådde detektorn.
Den typ av kolumn som användes under analysen, liksom GC-parametrarna (t.ex. flödeshastighet, insprutningstemperatur, ugn temperatur, etc.), har stor inverkan på retentionstiden. Som ett resultat är det viktigt att samma parametrar används för att säkerställa noggrannhet när man jämför retentionstider från olika analyser eller olika laboratorier.
Y-axeln: Koncentration eller intensitetsräkning
Vanligtvis är y-axeln eller arean av toppen en reflektion av mängden av en specifik analyt som är närvarande. När man tittar på ett GC / MS-kromatogram kommer området att baseras på antalet räkningar som tas av masspektrometerdetektorn vid retentionspunkten.
Det är dock viktigt att notera att vissa föreningar kommer att ha en bättre affinitet med detektorn och topparna kommer att verka större än den verkliga koncentrationen skulle vara i förhållande till de andra topparna på kromatogrammet, vilket vi ofta ser i föreningar som lätt joniserar. För att övervinna denna utmaning, kör våra experter standarder med kända koncentrationer av föreningar för att säkerställa korrekta räkningar. Dessutom identifieras okända föreningar baserat på deras retentionstider med kända standarder med andra detektorer. Masspektrometerdetektorn tillåter sedan identifiering av en förening med masspektrum som erhållits vid testningstidpunkten.
Skillnader i gaskromatogrammodeller
På en hög nivå, beroende på typ av prov och det önskade resultatet kan gaskromatografianalys använda flera olika metoder för provintroduktion, såsom statisk huvudutrymningsanalys, termisk desorption och direktinsprutning, liksom olika typer av detektorer, såsom flamjonisering (FID), elektronupptagning (ECD) ) och – naturligtvis – masspektrometri.
Som ett resultat kan kromatogram ofta skilja sig åt i hur de ser ut. Men även med variationer är grunderna för att förstå kromatogram, som beskrivs ovan, desamma. Men en viktig punkt som vi vill upprepa är att det är viktigt att komma ihåg att de system och parametrar som används för en analys måste vara lika när man jämför resultat från två eller flera olika analyser. Detta säkerställer att du får den mest exakta jämförelsen och drar meningsfulla insikter.
GC / MS Chromatogram Exempel
Nu när du förstår grunderna för hur man läser ett gaskromatogram, nedan dela några exempel på olika GC / MS-testresultat
Epoxigasning
En tillverkningsklient av oss upptäckte att en epoxi som användes i sin enhet inte fungerade som avsett. Efter att ha utfört epoxigasanalys kan du se att vi testade och jämförde två olika prover: en referensepoxi (överst) och den misslyckade epoxin (botten). Resultaten visade att den misslyckade epoxin har ett stort kluster av bensenföreningar (y-axel) vid ungefär nio minuters markering på retentionstidslinjen (x-axeln) – vilket är något som inte sågs i referensepoxin.
Analys av vegetabilisk olja
I det här fallet övervägde en livsmedeltillverkare att byta till en ny grönsak matlagningsolja. Efter en analys av vegetabilisk olja av både deras nuvarande och en potentiellt ny olja, fann vi att deras nuvarande olja innehöll flera olika föreningar inklusive: palmitinsyra (retentionstid 19,00 minuter), linolsyra (retentionstid 20,6 minuter), oljesyra ( retentionstid på 20,7 minuter), stearinsyra (retentionstid på 20,9 minuter).
Restlösningsanalys
För denna analys ville en farmaceutisk klient veta om etanol, som användes i tillverkningsprocessen, fortfarande fanns i slutprodukten. Med hjälp av GC / MS headspace-analys genomförde vi återstående lösningsmedeltester för att ta reda på det. Som du kan se hittades en möjlig kvarvarande lösningsmedeltopp ungefär 1,67 minuter.
Vi jämförde sedan våra resultat med etanolmassespektrumdata för att bekräfta att den återstående toppen i själva verket var etanol.
Har du fler frågor om GC / MS-analys?
Masskretsanalys av masskromatografi är ett otroligt användbart verktyg för kvalitetskontroll och felsökning med omfattande applikationer.
Om du har fler frågor om tekniken eller undrar om den kan passa dina testbehov, kontakta oss idag. Vi är här för att hjälpa till.