Un ghid pentru începători: Cum se interpretează rezultatele spectrometriei de masă cromatografice cu gaze

Analiza prin spectrometrie de masă prin cromatografie în fază gazoasă (GC / MS) este un instrument eficient de testare și depanare pentru mulți producători din industrii, ajutând la identificarea și cuantificarea materialelor care alcătuiesc un eșantion sau la descoperirea contaminanților care au impact asupra calității produsului.

atunci când vine vorba de a da sens rezultatelor analizei GC / MS, vă puteți întreba cum să citiți o cromatogramă gazoasă sau cum să interpretați rezultatele.

Laboratorul dvs. ar trebui să vă ofere informații detaliate și recomandări practice într-un format ușor de înțeles; ceva ce Innovatech Labs se mândrește.

Cu toate acestea, am dezvoltat acest ghid la îndemână pentru interpretarea datelor GC / MS pentru a ne ajuta clienții – și oricine altcineva care este interesat să știe cum să analizeze o cromatogramă de gaze.

Analiza

Pentru a înțelege rezultatele GC / MS, este util să știți puțin despre modul în care analiza GC / MS lucrări.

În general, dacă o probă nu este deja sub formă de gaz, este introdusă și volatilizată în orificiul de injecție al cromatografului de gaz. Gazele trec apoi printr-o coloană, care este acoperită cu material pentru a atrage diferitele componente ale probei la grade diferite. Aceasta se numește faza staționară și este nivelul de atracție din această fază care determină separarea și eluarea componentelor în momente diferite, ceea ce se arată ca vârfuri pe cromatograma rezultată.

Cum să citiți cromatogramele GC / MS

Axa X: Timp de retenție

De obicei, axa x a cromatogramei de gaz arată cantitatea de timp necesară pentru ca analitii să treacă prin coloană și să ajungă la detectorul spectrometrului de masă . Vârfurile afișate corespund momentului în care fiecare componentă a ajuns la detector.

Tipul de coloană utilizat în timpul analizei, precum și parametrii GC (de exemplu, debitul, temperatura de injecție, cuptorul) temperatura etc.) au un impact mare asupra timpului de retenție. Ca rezultat, atunci când se compară timpii de retenție din analize diferite sau laboratoare diferite, este esențial ca aceiași parametri să fie utilizați pentru a asigura acuratețea.

Axa Y: Numărul de concentrare sau intensitate

De obicei, axa y, sau aria vârfului, este o reflecție a cantității unui analit specific care este prezent. Când privim o cromatogramă GC / MS, aria se va baza pe numărul de numărări luate de detectorul spectrometrului de masă la punctul de reținere.

Cu toate acestea, este important să rețineți că unii compuși vor avea o o afinitate mai bună cu detectorul și vârfurile vor apărea mai mari decât ar fi concentrația reală în raport cu celelalte vârfuri de pe cromatogramă, pe care le vedem adesea în compușii care se ionizează ușor. Pentru a depăși această provocare, experții noștri aplică standarde cu concentrații cunoscute de compuși pentru a asigura un număr exact. În plus, compușii necunoscuți sunt identificați pe baza timpilor de păstrare a standardelor cunoscute cu alți detectoare. Detectorul de spectrometru de masă permite apoi identificarea unui compus în funcție de spectrul de masă obținut la momentul testării.

Diferențele în modelele de cromatogramă cu gaz

La un nivel ridicat, în funcție de tipul probei și rezultatul dorit, analiza cromatografiei gazelor poate utiliza mai multe mijloace diferite de introducere a probelor, cum ar fi analiza statică a spațiului capului, desorbția termică și injecția directă, precum și diferite tipuri de detectoare, cum ar fi ionizarea flăcării (FID), captarea electronilor (ECD) ) și, bineînțeles, spectrometria de masă.

Ca rezultat, cromatogramele pot diferi adesea în modul în care apar. Cu toate acestea, chiar și cu variații, elementele de bază ale înțelegerii cromatogramelor, așa cum sunt subliniate mai sus, rămân aceleași. Dar un punct cheie pe care dorim să îl reiterăm este că este important să ne amintim că sistemele și parametrii utilizați pentru o analiză trebuie să fie similari atunci când comparăm rezultatele din două sau mai multe analize diferite. Acest lucru vă asigură că obțineți cea mai precisă comparație și că obțineți informații semnificative.

Exemple de cromatogramă GC / MS

Acum că înțelegeți noțiunile de bază despre cum să citiți o cromatogramă de gaz, mai jos împărtășiți câteva exemple de diferite rezultate ale testării GC / MS

Epoxy Outgassing

Un client de producție de-al nostru a descoperit că un produs epoxidic utilizat în dispozitivul lor nu funcționează conform intenției. După efectuarea analizei de eliminare a gazelor epoxidice, puteți vedea că am testat și comparat două probe diferite: un epoxid de referință (de sus) și epoxidul eșuat (de jos). Rezultatele au arătat că epoxidul eșuat are un grup mare de compuși benzenici (axa y) la aproximativ marca de 9 minute pe linia cronologică de reținere (axa x) – ceea ce nu a fost văzut în epoxidul de referință.

Analiza uleiului vegetal

În acest caz, un producător de alimente se gândea să treacă la o nouă legumă ulei de gatit. După o analiză a uleiului vegetal atât a uleiului actual, cât și a celui potențial nou, am constatat că uleiul lor actual conține mai mulți compuși diferiți, inclusiv: acid palmitic (timp de reținere de 19,00 minute), acid linoleic (timp de reținere de 20,6 minute), acid oleic ( timp de retenție de 20,7 minute), acid stearic (timp de retenție de 20,9 minute).

Analiza solventului rezidual

Pentru această analiză, un client farmaceutic a dorit să știe dacă etanolul, care a fost utilizat în procesul de fabricație, era încă prezent în produsul final. Folosind analiza spațiului de cap GC / MS, am efectuat testarea reziduului solventului pentru a afla. După cum puteți vedea, un posibil vârf de solvent rezidual a fost găsit la aproximativ 1,67 minute.

Am comparat apoi constatările noastre cu datele din spectrul de masă al etanolului pentru a confirma că vârful rezidual a fost de fapt etanol.

Aveți mai multe întrebări despre analiza GC / MS?

Analiza spectrometriei de masă prin cromatografie în gaz este un instrument de control al calității și de depanare incredibil de util cu aplicații pe scară largă.

Dacă aveți mai multe întrebări despre tehnică sau vă întrebați dacă poate fi potrivit pentru nevoile dvs. de testare, contactați-ne astăzi. Suntem aici pentru a vă ajuta.