Guia para iniciantes: como interpretar resultados de cromatografia gasosa de espectrometria de massa
A análise de espectrometria de massa por cromatografia gasosa (GC / MS) é uma ferramenta eficaz de teste e solução de problemas para muitos fabricantes em todos os setores, ajudando a identificar e quantificar os materiais que constituem uma amostra ou descobrir contaminantes que afetam a qualidade do produto.
Mas quando se trata de dar sentido aos resultados da análise de GC / MS, você pode se perguntar como ler um cromatograma de gás ou como interpretar os resultados.
Seu laboratório deve fornecer informações detalhadas e recomendações acionáveis em um formato fácil de entender; algo de que o Innovatech Labs se orgulha.
Dito isso, desenvolvemos este guia útil para interpretar dados GC / MS para ajudar nossos clientes – e qualquer pessoa interessada em saber como analisar um cromatograma de gás.
A análise
Para entender os resultados de GC / MS, é útil saber um pouco sobre como a análise de GC / MS funciona.
De um modo geral, se uma amostra ainda não estiver na forma de gás, ela é introduzida e volatilizada na porta de injeção do cromatógrafo de gás. Os gases então passam por uma coluna, que é revestida com material para atrair os vários componentes da amostra em vários graus. Isso é chamado de fase estacionária e é o nível de atração durante esta fase que faz com que os componentes se separem e eluam em momentos diferentes, o que é mostrado como picos no cromatograma resultante.
Como ler cromatogramas GC / MS
O eixo X: tempo de retenção
Normalmente, o eixo x do cromatograma gasoso mostra a quantidade de tempo que leva para os analitos passarem pela coluna e chegarem ao detector do espectrômetro de massa . Os picos mostrados correspondem ao momento em que cada um dos componentes atingiu o detector.
O tipo de coluna usada durante a análise, bem como os parâmetros de GC (por exemplo, taxa de fluxo, temperatura de injeção, forno temperatura, etc.), têm um grande impacto no tempo de retenção. Como resultado, ao comparar os tempos de retenção de diferentes análises ou laboratórios, é fundamental que os mesmos parâmetros sejam usados para garantir a precisão.
Eixo Y: concentração ou contagens de intensidade
Normalmente, o eixo y, ou a área do pico, é um reflexo da quantidade de um analito específico que está presente. Ao olhar para um cromatograma de GC / MS, a área será baseada no número de contagens feitas pelo detector de espectrômetro de massa no ponto de retenção.
No entanto, é importante notar que alguns compostos terão um melhor afinidade com o detector e os picos parecerão maiores do que a concentração real seria em relação aos outros picos no cromatograma, o que frequentemente vemos em compostos que se ionizam prontamente. Para superar esse desafio, nossos especialistas executam padrões com concentrações conhecidas de compostos para garantir contagens precisas. Além disso, compostos desconhecidos são identificados com base em seus tempos de retenção de padrões conhecidos com outros detectores. O detector de espectrômetro de massa permite então a identificação de um composto pelo espectro de massa obtido no momento do teste.
Diferenças nos modelos de cromatograma de gás
Em um nível alto, dependendo do tipo de amostra e o resultado desejado, a análise de cromatografia de gás pode usar vários meios diferentes de introdução de amostra, como análise de headspace estático, dessorção térmica e injeção direta, bem como diferentes tipos de detectores, como ionização de chama (FID), captura de elétrons (ECD ) e, é claro, espectrometria de massa.
Como resultado, os cromatogramas podem frequentemente diferir em como aparecem. No entanto, mesmo com variações, os conceitos básicos de compreensão dos cromatogramas, conforme descrito acima, permanecem os mesmos. Mas um ponto-chave que gostaríamos de reiterar é que é importante lembrar que os sistemas e parâmetros usados para uma análise precisam ser semelhantes ao comparar os resultados de duas ou mais análises diferentes. Isso garante que você obtenha a comparação mais precisa e obtenha percepções significativas.
Exemplos de cromatogramas de GC / MS
Agora que você entende os fundamentos de como ler um cromatograma de gás, veremos a seguir compartilhe alguns exemplos de vários resultados de teste de GC / MS
Desgaseificação de epóxi
Um cliente nosso descobriu que um epóxi usado em seu dispositivo não estava funcionando conforme o esperado. Depois de realizar a análise de liberação de gás de epóxi, você pode ver que testamos e comparamos duas amostras diferentes: um epóxi de referência (parte superior) e o epóxi com defeito (parte inferior). Os resultados mostraram que o epóxi com falha tem um grande aglomerado de compostos de benzeno (eixo y) em aproximadamente a marca de 9 minutos na linha do tempo de retenção (eixo x) – que é algo que não foi visto no epóxi de referência.
Análise do óleo vegetal
Nesse caso, um fabricante de alimentos estava pensando em mudar para um novo vegetal óleo de cozinha. Após uma análise do óleo vegetal do óleo atual e de um óleo potencialmente novo, descobrimos que o óleo atual continha vários compostos diferentes, incluindo: ácido palmítico (tempo de retenção de 19,00 minutos), ácido linoléico (tempo de retenção de 20,6 minutos), ácido oleico tempo de retenção de 20,7 minutos), ácido esteárico (tempo de retenção de 20,9 minutos).
Análise de solvente residual
Para esta análise, um cliente farmacêutico queria saber se o etanol, que foi usado no processo de fabricação, ainda estava presente no produto final. Usando a análise de headspace GC / MS, conduzimos testes de solvente residual para descobrir. Como você pode ver, um possível pico de solvente residual foi encontrado em aproximadamente 1,67 minutos.
Em seguida, comparamos nossas descobertas aos dados do espectro de massa do etanol para confirmar que o pico residual era de fato etanol.
Tem mais perguntas sobre a análise de GC / MS?
A análise de espectrometria de massa por cromatografia de gás é uma ferramenta de controle de qualidade e solução de problemas incrivelmente útil com aplicações abrangentes.
Se você tiver mais perguntas sobre a técnica ou se está se perguntando se ela se encaixa nas suas necessidades de teste, entre em contato conosco hoje. Estamos aqui para ajudar.