Przewodnik dla początkujących: jak interpretować wyniki spektrometrii masowej chromatografii gazowej
Analiza metodą chromatografii gazowej metodą spektrometrii mas (GC / MS) jest skutecznym narzędziem do testowania i rozwiązywania problemów dla wielu producentów z różnych branż, pomagając zidentyfikować i określić ilościowo materiały, z których składa się próbka, lub wykryć zanieczyszczenia, które mają wpływ na jakość produktu.
Ale jeśli chodzi o zrozumienie wyników analizy GC / MS, możesz się zastanawiać, jak odczytać chromatogram gazowy lub jak zinterpretować wyniki.
Twoje laboratorium powinno dostarczać szczegółowych spostrzeżeń i praktycznych zaleceń w łatwy do zrozumienia format; coś, z czego szczyci się Innovatech Labs.
W związku z tym opracowaliśmy ten przydatny przewodnik po interpretacji danych GC / MS, aby pomóc naszym klientom – i wszystkim innym, którzy są zainteresowani wiedzą, jak analizować chromatogram gazowy.
Analiza
Aby zrozumieć wyniki GC / MS, warto trochę wiedzieć, jak analiza GC / MS Pracuje.
Ogólnie rzecz biorąc, jeśli próbka nie jest jeszcze w postaci gazowej, jest wprowadzana i odparowywana w porcie wtryskiwania chromatografu gazowego. Gazy przechodzą następnie przez kolumnę, która jest pokryta materiałem, aby przyciągać różne składniki próbki w różnym stopniu. Nazywa się to fazą stacjonarną i to właśnie poziom przyciągania podczas tej fazy powoduje oddzielanie się i eluowanie składników w różnym czasie, co jest widoczne jako piki na wynikowym chromatogramie.
Jak odczytać chromatogramy GC / MS
Oś X: czas retencji
Zwykle oś X chromatogramu gazowego pokazuje ilość czasu potrzebną do przejścia analitów przez kolumnę i dotarcia do detektora spektrometru mas . Pokazane piki odpowiadają czasowi, w którym każdy ze składników dotarł do detektora.
Typ kolumny użytej podczas analizy, a także parametry GC (np. Natężenie przepływu, temperatura wtrysku, piec temperatura itp.) mają duży wpływ na czas retencji. W rezultacie, porównując czasy retencji z różnych analiz lub różnych laboratoriów, ważne jest, aby te same parametry były używane do zapewnienia dokładności.
Oś Y: stężenie lub intensywność zliczeń
Zazwyczaj oś Y lub obszar piku jest odbiciem ilości określonego analitu, który jest obecny. Patrząc na chromatogram GC / MS, pole powierzchni będzie oparte na liczbie zliczeń wykonanych przez detektor spektrometru mas w punkcie retencji.
Należy jednak pamiętać, że niektóre związki będą miały lepsze powinowactwo do detektora i piki będą wydawać się większe niż rzeczywiste stężenie w stosunku do innych pików na chromatogramie, które często widzimy w związkach, które łatwo jonizują. Aby sprostać temu wyzwaniu, nasi eksperci opracowali standardy ze znanymi stężeniami związków, aby zapewnić dokładne zliczenia. Ponadto nieznane związki identyfikuje się na podstawie ich czasów retencji znanych standardów z innymi detektorami. Detektor spektrometru mas umożliwia następnie identyfikację związku na podstawie widma masowego uzyskanego w czasie badania.
Różnice w modelach chromatogramu gazowego
Na wysokim poziomie, w zależności od rodzaju próbki a pożądany wynik, analiza metodą chromatografii gazowej może wykorzystywać kilka różnych sposobów wprowadzania próbek, takich jak statyczna analiza przestrzeni nad roztworem, desorpcja termiczna i bezpośredni wtrysk, a także różne typy detektorów, takie jak jonizacja płomieniowa (FID), wychwytywanie elektronów (ECD ) i – oczywiście – spektrometrię mas.
W rezultacie chromatogramy mogą często różnić się wyglądem. Jednak nawet w przypadku wariacji, podstawy zrozumienia chromatogramów, jak opisano powyżej, pozostają takie same. Ale jedną kluczową kwestią, którą chcielibyśmy powtórzyć, jest to, że ważne jest, aby pamiętać, że systemy i parametry używane do analizy muszą być podobne podczas porównywania wyników z dwóch lub więcej różnych analiz. Dzięki temu uzyskujesz najdokładniejsze porównanie i rysowanie znaczących spostrzeżeń.
Przykłady chromatogramów GC / MS
Teraz, gdy rozumiesz już podstawy odczytywania chromatogramu gazowego, poniżej podziel się przykładami różnych wyników testów GC / MS
Odgazowywanie epoksydu
Nasz klient produkcyjny odkrył, że żywica epoksydowa zastosowana w jego urządzeniu nie działa zgodnie z przeznaczeniem. Po wykonaniu analizy odgazowywania epoksydu można zobaczyć, że przetestowaliśmy i porównaliśmy dwie różne próbki: referencyjną żywicę epoksydową (na górze) i uszkodzoną żywicę epoksydową (na dole). Wyniki pokazały, że uszkodzona żywica epoksydowa zawiera duże skupisko związków benzenu (oś y) w przybliżeniu na 9-minutowej linii na osi czasu retencji (oś x) – czego nie widać w referencyjnej żywicy epoksydowej.
Analiza oleju roślinnego
W tym przypadku producent żywności rozważał przejście na nowe warzywo olej do gotowania. Po analizie oleju roślinnego zarówno obecnego, jak i potencjalnie nowego oleju, stwierdziliśmy, że ich obecny olej zawiera kilka różnych związków, w tym: kwas palmitynowy (czas retencji 19,00 minut), kwas linolowy (czas retencji 20,6 minuty), kwas oleinowy ( czas retencji 20,7 minuty), kwas stearynowy (czas retencji 20,9 minuty).
Analiza resztkowego rozpuszczalnika
Na potrzeby tej analizy klient farmaceutyczny chciał wiedzieć, czy etanol, który był używany w procesie produkcyjnym, był nadal obecny w produkcie końcowym. Korzystając z analizy GC / MS headspace, przeprowadziliśmy testy resztkowego rozpuszczalnika, aby się tego dowiedzieć. Jak widać, możliwy pik resztkowy rozpuszczalnika został znaleziony po około 1,67 minuty.
Następnie porównaliśmy nasze wyniki z danymi widma masowego etanolu, aby potwierdzić, że pik resztkowy był w rzeczywistości etanolem.
Masz więcej pytań na temat analizy GC / MS?
Analiza metodą chromatografii gazowej metodą spektrometrii mas jest niezwykle pomocnym narzędziem do kontroli jakości i rozwiązywania problemów z szeroką gamą zastosowań.
Jeśli masz więcej pytań na temat tej techniki lub zastanawiasz się, czy może ona odpowiadać Twoim potrzebom testowym, skontaktuj się z nami już dziś. Chętnie pomożemy.