Een beginnershandleiding: hoe gaschromatografie massaspectrometrie-resultaten te interpreteren

Gaschromatografie-massaspectrometrie-analyse (GC / MS) is een effectief test- en probleemoplossingstool voor veel fabrikanten in verschillende industrieën, waarmee het helpt bij het identificeren en kwantificeren van de materialen waaruit een monster bestaat of om verontreinigingen te ontdekken die de productkwaliteit beïnvloeden.

als het gaat om het begrijpen van GC / MS-analyseresultaten, vraagt u zich misschien af hoe u een gaschromatogram moet lezen of hoe u de resultaten moet interpreteren.

Uw laboratorium zou u gedetailleerde inzichten en bruikbare aanbevelingen moeten geven in een gemakkelijk te begrijpen formaat; iets waar Innovatech Labs trots op is.

Dat gezegd hebbende, hebben we deze handige gids ontwikkeld voor het interpreteren van GC / MS-gegevens om onze klanten te helpen – en iedereen die geïnteresseerd is in het analyseren van een gaschromatogram.

De analyse

Om GC / MS-resultaten te begrijpen, is het handig om een beetje te weten hoe GC / MS-analyse werken.

In het algemeen gesproken, als een monster nog niet in gasvorm is, wordt het geïntroduceerd en vervluchtigd in de injectiepoort van de gaschromatograaf. De gassen passeren vervolgens een kolom die is bekleed met materiaal om de verschillende componenten van het monster in verschillende mate aan te trekken. Dit wordt de stationaire fase genoemd en het is het aantrekkingsniveau tijdens deze fase dat ervoor zorgt dat componenten op verschillende tijdstippen scheiden en elueren, wat als pieken op het resulterende chromatogram wordt weergegeven.

Hoe GC / MS-chromatogrammen te lezen

De X-as: retentietijd

Gewoonlijk toont de x-as van het gaschromatogram de hoeveelheid tijd die de analyten nodig hebben om door de kolom te gaan en de massaspectrometerdetector te bereiken . De pieken die worden weergegeven, komen overeen met het tijdstip waarop elk van de componenten de detector bereikte.

Het type kolom dat tijdens de analyse werd gebruikt, evenals de GC-parameters (bijv. Stroomsnelheid, injectietemperatuur, oven temperatuur, etc.), hebben een grote invloed op de verblijftijd. Als gevolg hiervan is het bij het vergelijken van retentietijden van verschillende analyses of verschillende laboratoria van cruciaal belang dat dezelfde parameters worden gebruikt om de nauwkeurigheid te garanderen.

De Y-as: concentratie of intensiteit telt

Meestal is de y-as, of het oppervlak van de piek, een weerspiegeling van de hoeveelheid van een specifieke analyt die aanwezig is. Wanneer we naar een GC / MS-chromatogram kijken, wordt het oppervlak gebaseerd op het aantal tellingen dat door de massaspectrometerdetector op het punt van retentie wordt genomen.

Het is echter belangrijk op te merken dat sommige verbindingen een betere affiniteit met de detector en de pieken zullen groter lijken dan de feitelijke concentratie zou zijn in verhouding tot de andere pieken op het chromatogram, wat we vaak zien in verbindingen die gemakkelijk ioniseren. Om deze uitdaging het hoofd te bieden, gebruiken onze experts standaarden met bekende concentraties van verbindingen om nauwkeurige tellingen te garanderen. Bovendien worden onbekende verbindingen geïdentificeerd op basis van hun retentietijden van bekende standaarden met andere detectoren. De massaspectrometerdetector maakt vervolgens identificatie van een verbinding mogelijk aan de hand van het massaspectrum dat is verkregen tijdens het testen.

Verschillen in gaschromatogrammodellen

Op een hoog niveau, afhankelijk van het type monster en het gewenste resultaat, gaschromatografieanalyse kan verschillende methoden voor monsterinvoer gebruiken, zoals statische headspace-analyse, thermische desorptie en directe injectie, evenals verschillende soorten detectoren, zoals vlamionisatie (FID), elektronenvangst (ECD ), en – natuurlijk – massaspectrometrie.

Als resultaat kunnen chromatogrammen vaak verschillen in hoe ze verschijnen. Maar zelfs met variaties blijven de basisprincipes van het begrijpen van chromatogrammen, zoals hierboven beschreven, hetzelfde. Maar een belangrijk punt dat we graag willen herhalen, is dat het belangrijk is om te onthouden dat de systemen en parameters die voor een analyse worden gebruikt, vergelijkbaar moeten zijn bij het vergelijken van resultaten van twee of meer verschillende analyses. Dit zorgt ervoor dat u de meest nauwkeurige vergelijking krijgt en zinvolle inzichten krijgt.

GC / MS-chromatogramvoorbeelden

Nu u de basisprincipes van het lezen van een gaschromatogram begrijpt, gaan we hieronder deel enkele voorbeelden van verschillende GC / MS-testresultaten

Epoxy-ontgassing

Een fabricageklant van ons ontdekte dat een epoxy die in hun apparaat werd gebruikt, niet werkte zoals bedoeld. Na het uitvoeren van een epoxy-ontgassingsanalyse, kunt u zien dat we twee verschillende monsters hebben getest en vergeleken: een referentie-epoxy (boven) en de mislukte epoxy (onder). De resultaten toonden aan dat de mislukte epoxy een groot cluster van benzeenverbindingen (y-as) heeft op ongeveer de 9-minutenmarkering op de retentietijdlijn (x-as) – iets dat niet werd gezien in de referentie-epoxy.

Analyse van plantaardige olie

In dit geval overwoog een levensmiddelenfabrikant over te stappen op een nieuwe groente kokende olie. Na een analyse van plantaardige olie van zowel hun huidige als een potentieel nieuwe olie, ontdekten we dat hun huidige olie verschillende verbindingen bevat, waaronder: palmitinezuur (retentietijd van 19,00 minuten), linolzuur (retentietijd van 20,6 minuten), oliezuur ( retentietijd van 20,7 minuten), stearinezuur (retentietijd van 20,9 minuten).

Residuale oplosmiddelanalyse

Voor deze analyse wilde een farmaceutische klant weten of ethanol, dat in het productieproces werd gebruikt, nog aanwezig was in het eindproduct. Met behulp van GC / MS headspace-analyse hebben we residuale oplosmiddeltests uitgevoerd om erachter te komen. Zoals u kunt zien, werd een mogelijke resterende oplosmiddelpiek gevonden na ongeveer 1,67 minuten.

Vervolgens vergeleken we onze bevindingen met ethanolmassaspectrumgegevens om te bevestigen dat de resterende piek in feite ethanol was.

Heeft u meer vragen over GC / MS-analyse?

Gaschromatografie-massaspectrometrie-analyse is een ongelooflijk nuttige tool voor kwaliteitscontrole en probleemoplossing met brede toepassingen.

Als u meer vragen heeft over de techniek of zich afvraagt of deze geschikt is voor uw testbehoeften, neem dan vandaag nog contact met ons op. We zijn er om te helpen.