Guida per principianti: come interpretare i risultati della spettrometria di massa della gascromatografia

Lanalisi della spettrometria di massa gascromatografica (GC / MS) è un efficace strumento di test e risoluzione dei problemi per molti produttori di tutti i settori, aiutando a identificare e quantificare i materiali che compongono un campione o scoprire contaminanti che influiscono sulla qualità del prodotto.

Ma quando si tratta di dare un senso ai risultati dellanalisi GC / MS, potresti chiederti come leggere un gascromatogramma o come interpretare i risultati.

Il tuo laboratorio dovrebbe fornirti approfondimenti dettagliati e consigli pratici in un formato di facile comprensione; qualcosa di cui Innovatech Labs è orgogliosa.

Detto questo, abbiamo sviluppato questa pratica guida allinterpretazione dei dati GC / MS per aiutare i nostri clienti e chiunque sia interessato a sapere come analizzare un gascromatogramma.

Lanalisi

Per comprendere i risultati GC / MS, è utile conoscere un po come lanalisi GC / MS lavori.

In generale, se un campione non è già sotto forma di gas, viene introdotto e volatilizzato nella porta di iniezione del gascromatografo. I gas passano quindi attraverso una colonna, che viene rivestita di materiale per attirare i vari componenti del campione a vari livelli. Questa è chiamata fase stazionaria ed è il livello di attrazione durante questa fase che fa sì che i componenti si separino ed eluiscano in tempi diversi, il che si manifesta come picchi sul cromatogramma risultante.

Come leggere i cromatogrammi GC / MS

Asse X: tempo di ritenzione

Solitamente, lasse x del gascromatogramma mostra il tempo impiegato dagli analiti per passare attraverso la colonna e raggiungere il rivelatore dello spettrometro di massa . I picchi visualizzati corrispondono al momento in cui ciascuno dei componenti ha raggiunto il rivelatore.

Il tipo di colonna utilizzata durante lanalisi, così come i parametri GC (es. Portata, temperatura di iniezione, forno temperatura, ecc.), hanno un grande impatto sul tempo di ritenzione. Di conseguenza, quando si confrontano i tempi di ritenzione di analisi diverse o laboratori diversi, è fondamentale utilizzare gli stessi parametri per garantire laccuratezza.

Asse Y: conteggi di concentrazione o intensità

In genere, lasse y, o larea del picco, è un riflesso della quantità di uno specifico analita presente. Quando si esamina un cromatogramma GC / MS, larea sarà basata sul numero di conteggi effettuati dal rilevatore dello spettrometro di massa nel punto di ritenzione.

Tuttavia, è importante notare che alcuni composti avranno un una migliore affinità con il rivelatore ei picchi appariranno più grandi di quanto sarebbe la concentrazione effettiva in relazione agli altri picchi sul cromatogramma, che spesso vediamo nei composti che si ionizzano facilmente. Per superare questa sfida, i nostri esperti eseguono standard con concentrazioni note di composti per garantire conteggi accurati. Inoltre, i composti sconosciuti vengono identificati in base ai loro tempi di ritenzione di standard noti con altri rivelatori. Il rilevatore di spettrometro di massa consente quindi lidentificazione di un composto tramite lo spettro di massa ottenuto al momento del test.

Differenze nei modelli di gascromatogramma

Ad alto livello, a seconda del tipo di campione e il risultato desiderato, lanalisi gascromatografica può utilizzare diversi mezzi di introduzione del campione, come lanalisi statica dello spazio di testa, il desorbimento termico e liniezione diretta, nonché diversi tipi di rivelatori, come la ionizzazione di fiamma (FID), la cattura di elettroni (ECD ) e, naturalmente, la spettrometria di massa.

Di conseguenza, i cromatogrammi possono spesso differire nel modo in cui appaiono. Tuttavia, anche con le variazioni, le basi per la comprensione dei cromatogrammi, come descritto sopra, rimangono le stesse. Ma un punto chiave che vorremmo ribadire è che è importante ricordare che i sistemi e i parametri utilizzati per unanalisi devono essere simili quando si confrontano i risultati di due o più analisi diverse. Ciò ti garantisce di ottenere il confronto più accurato e di trarre informazioni significative.

Esempi di cromatogrammi GC / MS

Ora che hai compreso le basi di come leggere un gascromatogramma, di seguito abbiamo condividere alcuni esempi di vari risultati di test GC / MS

Depurazione di gas epossidico

Un nostro cliente di produzione ha scoperto che una resina epossidica utilizzata nel suo dispositivo non funzionava come previsto. Dopo aver eseguito lanalisi di degassamento della resina epossidica, è possibile vedere che abbiamo testato e confrontato due diversi campioni: una resina epossidica di riferimento (in alto) e la resina epossidica guasta (in basso). I risultati hanno mostrato che la resina epossidica guasta ha un grande gruppo di composti benzenici (asse y) a circa 9 minuti dalla sequenza temporale di ritenzione (asse x), il che non è stato visto nella resina epossidica di riferimento.

Analisi dellolio vegetale

In questo caso, un produttore di alimenti stava valutando la possibilità di passare a un nuovo ortaggio olio da cucina. Dopo unanalisi dellolio vegetale sia del loro olio attuale che di uno potenzialmente nuovo, abbiamo scoperto che il loro olio attuale conteneva diversi composti diversi tra cui: acido palmitico (tempo di ritenzione di 19,00 minuti), acido linoleico (tempo di ritenzione di 20,6 minuti), acido oleico ( tempo di ritenzione di 20,7 minuti), acido stearico (tempo di ritenzione di 20,9 minuti).

Analisi dei solventi residui

Per questa analisi, un cliente farmaceutico voleva sapere se letanolo, utilizzato nel processo di produzione, fosse ancora presente nel prodotto finale. Utilizzando lanalisi GC / MS dello spazio di testa, abbiamo condotto test sui solventi residui per scoprirlo. Come puoi vedere, un possibile picco di solvente residuo è stato trovato a circa 1,67 minuti.

Abbiamo quindi confrontato i nostri risultati con i dati dello spettro di massa delletanolo per confermare che il picco residuo era in realtà etanolo.

Hai altre domande sullanalisi GC / MS?

Lanalisi della spettrometria di massa gascromatografica è uno strumento incredibilmente utile per il controllo della qualità e la risoluzione dei problemi con applicazioni ad ampio raggio.

Se hai altre domande sulla tecnica o ti stai chiedendo se può essere adatta alle tue esigenze di test, contattaci oggi. Siamo qui per aiutarti.