Útmutató kezdőknek: Hogyan értelmezzük a gázkromatográfia tömegspektrometriás eredményeit
A gázkromatográfia tömegspektrometriás (GC / MS) elemzés hatékony tesztelési és hibaelhárítási eszköz számos gyártó számára az iparágban, segít azonosítani és számszerűsíteni a mintát alkotó anyagokat, vagy feltárni a termék minőségét befolyásoló szennyeződéseket.
De amikor a GC / MS elemzési eredmények értelmezésére kerül a sor, elgondolkodhat azon, hogyan kell elolvasni a gázkromatogramot, vagy hogyan kell értelmezni az eredményeket.
A laboratóriumnak részletes betekintést és kiválasztható javaslatokat kell nyújtania Önnek. könnyen érthető formátum; valami, amire az Innovatech Labs büszke.
Ezzel kifejlesztettük ezt a praktikus útmutatót a GC / MS adatok értelmezéséhez, hogy segítsünk ügyfeleinknek – és bárkinek, aki érdekli a gázkromatogram elemzését.
Az elemzés
A GC / MS eredmények megértése érdekében hasznos egy kicsit megismerni a GC / MS elemzés módját művek.
Általánosságban elmondható, hogy ha a minta még nem gáz formában van, akkor a gázkromatográf befecskendező nyílásában bevezetik és elpárologtatják. Ezután a gázok átjutnak egy oszlopon, amely anyaggal van bevonva, hogy a minta különböző komponenseit változó mértékben vonzza. Ezt nevezzük állófázisnak, és ennek a fázisnak a vonzási szintje okozza az alkatrészek különböző időpontokban történő szétválását és eluálódását, ami csúcsként jelenik meg a kapott kromatogramon.
Hogyan olvasható el a GC / MS kromatogramok
Az X-tengely: retenciós idő
Általában a gáz-kromatogram x-tengelye azt mutatja, hogy mennyi idő alatt az analiták áthaladnak az oszlopon és eljutnak a tömegspektrométer-detektorig . A bemutatott csúcsok annak az időpontnak felelnek meg, amikor az egyes komponensek eljutottak a detektorhoz.
Az elemzés során használt oszlop típusa, valamint a GC paraméterek (pl. Áramlási sebesség, befecskendezési hőmérséklet, kemence hőmérséklet stb.), nagy hatással vannak a retenciós időre. Ennek eredményeként a különböző elemzések vagy különböző laboratóriumok retenciós idejének összehasonlításakor elengedhetetlen, hogy ugyanazokat a paramétereket használják a pontosság biztosításához.
Az Y-tengely: Koncentráció vagy intenzitás számít
Az y-tengely vagy a csúcs területe általában a jelen lévő specifikus analit mennyiségét tükrözi. Amikor egy GC / MS kromatogramot nézünk, a terület a tömegspektrométer detektor által a retenciós ponton vett számlálások számán alapul.
Fontos azonban megjegyezni, hogy egyes vegyületeknek jobb affinitás a detektorral és a csúcsokkal nagyobbnak tűnik, mint amennyi a tényleges koncentráció lenne a kromatogram többi csúcsához viszonyítva, amelyet gyakran könnyen ionizáló vegyületeknél tapasztalhatunk. Ennek a kihívásnak a leküzdése érdekében szakértőink ismert vegyületek koncentrációival szabványokat vezetnek be a pontos számlálás érdekében. Ezenkívül ismeretlen vegyületeket azonosítanak más detektorokkal ismert standardok retenciós ideje alapján. A tömegspektrométer-detektor lehetővé teszi egy vegyület azonosítását a teszteléskor kapott tömegspektrum alapján.
Különbségek a gázkromatogram-modellekben
Magas szinten, a minta típusától függően és a kívánt eredmény, a gázkromatográfiás elemzés a minta bevezetésének többféle módját is felhasználhatja, például statikus fejtérelemzést, termikus deszorpciót és közvetlen injektálást, valamint különféle típusú detektorokat, például lángionizációt (FID), elektronfogást (ECD) ), és – természetesen – tömegspektrometria.
Ennek eredményeként a kromatogramok gyakran eltérhetnek megjelenésükben. A variációk mellett azonban a kromatogramok megértésének a fentiekben ismertetett alapjai ugyanazok maradnak. De egy kulcsfontosságú kérdést szeretnénk megismételni, hogy fontos megjegyezni, hogy az elemzéshez használt rendszereknek és paramétereknek hasonlóaknak kell lenniük, amikor két vagy több különböző elemzés eredményeit hasonlítják össze. Ez biztosítja, hogy a legpontosabb összehasonlítást kapja és értelmes betekintést nyerjen.
GC / MS kromatogram-példák
Most, hogy megértette a gázkromatogram olvasásának alapjait, az alábbiakban osszon meg néhány példát a különböző GC / MS tesztelési eredményekről.
Epoxy Outgassing
Egy gyártási ügyfelünk felfedezte, hogy az eszközükben használt epoxi nem megfelelően működik. Az epoxi kipufogógáz-elemzés elvégzése után láthatja, hogy két különböző mintát teszteltünk és hasonlítottunk össze: egy referencia-epoxit (felső) és a meghibásodott epoxit (alul). Az eredmények azt mutatták, hogy a meghibásodott epoxiban nagy a benzolvegyületek csoportja (y-tengely), körülbelül 9 perces jelzéssel a retenciós idővonalon (x-tengely) – ami nem volt látható a referencia-epoxiban.
Növényi olaj elemzése
Ebben az esetben egy élelmiszer-gyártó új zöldségre való áttérést fontolgatott fözőolaj. A jelenlegi és egy potenciálisan új olaj növényi olaj elemzése után azt tapasztaltuk, hogy jelenlegi olajuk több különböző vegyületet tartalmaz, beleértve: palmitinsavat (retenciós idő 19,00 perc), linolsavat (retenciós idő 20,6 perc), olajsavat ( retenciós idő 20,7 perc), sztearinsav (retenciós idő 20,9 perc).
Oldószer-maradék elemzés
Ehhez az elemzéshez egy gyógyszeripari ügyfél azt akarta tudni, hogy a gyártási folyamatban használt etanol még mindig jelen van-e a végtermékben. A GC / MS fejtérelemzéssel visszamaradó oldószeres tesztet hajtottunk végre, hogy kiderüljön. Mint látható, az esetleges oldószer-maradék csúcsot körülbelül 1,67 perc alatt találták meg.
Ezután összehasonlítottuk eredményeinket az etanol tömegspektrum adataival, hogy megerősítsük, hogy a maradék csúcs valójában etanol volt.
További kérdései vannak a GC / MS elemzéssel kapcsolatban?
A gázkromatográfia tömegspektrometriás elemzése hihetetlenül hasznos minőség-ellenőrzési és hibaelhárítási eszköz széles körű alkalmazásokkal.
Ha további kérdése van a technikával kapcsolatban, vagy kíváncsi arra, hogy megfelel-e az Ön tesztelési igényeinek, vegye fel velünk a kapcsolatot még ma. Azért vagyunk itt, hogy segítsünk.