Ein Leitfaden für Anfänger: Interpretation der Ergebnisse der Gaschromatographie-Massenspektrometrie

Die Analyse der Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC / MS) ist für viele Hersteller in verschiedenen Branchen ein wirksames Test- und Fehlerbehebungsinstrument, mit dessen Hilfe die Materialien, aus denen eine Probe besteht, identifiziert und quantifiziert oder Verunreinigungen aufgedeckt werden können, die sich auf die Produktqualität auswirken.

Aber Wenn es darum geht, die Ergebnisse der GC / MS-Analyse zu verstehen, fragen Sie sich möglicherweise, wie Sie ein Gaschromatogramm lesen oder wie Sie die Ergebnisse interpretieren.

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Vor diesem Hintergrund haben wir diesen praktischen Leitfaden zur Interpretation von GC / MS-Daten entwickelt, um unseren Kunden zu helfen – und allen anderen, die wissen möchten, wie ein Gaschromatogramm analysiert wird.

Die Analyse

Um die GC / MS-Ergebnisse zu verstehen, ist es hilfreich, ein wenig über die GC / MS-Analyse zu wissen funktioniert.

Wenn eine Probe nicht bereits in Gasform vorliegt, wird sie im Allgemeinen in die Injektionsöffnung des Gaschromatographen eingeführt und verflüchtigt. Die Gase passieren dann eine Säule, die mit Material beschichtet ist, um die verschiedenen Komponenten der Probe in unterschiedlichem Maße anzuziehen. Dies wird als stationäre Phase bezeichnet und es ist der Grad der Anziehung während dieser Phase, der bewirkt, dass sich Komponenten zu unterschiedlichen Zeiten trennen und eluieren, was als Peaks im resultierenden Chromatogramm angezeigt wird.

Lesen von GC / MS-Chromatogrammen

Die X-Achse: Retentionszeit

Normalerweise zeigt die x-Achse des Gaschromatogramms die Zeit, die die Analyten benötigen, um die Säule zu passieren und den Massenspektrometer-Detektor zu erreichen . Die angezeigten Peaks entsprechen dem Zeitpunkt, zu dem jede der Komponenten den Detektor erreicht hat.

Der während der Analyse verwendete Säulentyp sowie die GC-Parameter (z. B. Durchflussrate, Einspritztemperatur, Ofen) Temperatur usw.) haben einen großen Einfluss auf die Retentionszeit. Daher ist es beim Vergleich der Retentionszeiten aus verschiedenen Analysen oder Labors wichtig, dass dieselben Parameter verwendet werden, um die Genauigkeit sicherzustellen.

Die Y-Achse: Konzentrations- oder Intensitätszählungen

Typischerweise spiegelt die y-Achse oder die Fläche des Peaks die Menge eines bestimmten vorhandenen Analyten wider. Bei der Betrachtung eines GC / MS-Chromatogramms basiert die Fläche auf der Anzahl der Zählungen, die vom Massenspektrometer-Detektor am Retentionspunkt vorgenommen wurden.

Es ist jedoch wichtig zu beachten, dass einige Verbindungen a aufweisen Eine bessere Affinität zum Detektor und zu den Peaks erscheint größer als die tatsächliche Konzentration im Verhältnis zu den anderen Peaks im Chromatogramm, die wir häufig bei Verbindungen sehen, die leicht ionisieren. Um diese Herausforderung zu bewältigen, führen unsere Experten Standards mit bekannten Konzentrationen von Verbindungen durch, um genaue Zählungen sicherzustellen. Darüber hinaus werden unbekannte Verbindungen anhand ihrer Retentionszeiten bekannter Standards mit anderen Detektoren identifiziert. Der Massenspektrometer-Detektor ermöglicht dann die Identifizierung einer Verbindung anhand des zum Zeitpunkt des Tests erhaltenen Massenspektrums.

Unterschiede in Gaschromatogrammmodellen

In Abhängigkeit von der Art der Probe auf einem hohen Niveau und das gewünschte Ergebnis, die Gaschromatographieanalyse kann verschiedene Mittel zur Probeneinführung verwenden, wie statische Headspace-Analyse, thermische Desorption und direkte Injektion, sowie verschiedene Arten von Detektoren, wie Flammenionisation (FID), Elektroneneinfang (ECD) ) und – natürlich – Massenspektrometrie.

Infolgedessen können sich Chromatogramme häufig in ihrem Erscheinungsbild unterscheiden. Selbst bei Variationen bleiben die oben beschriebenen Grundlagen des Verständnisses von Chromatogrammen gleich. Ein wichtiger Punkt, den wir noch einmal wiederholen möchten, ist, dass es wichtig ist, sich daran zu erinnern, dass die für eine Analyse verwendeten Systeme und Parameter beim Vergleich der Ergebnisse von zwei oder mehr verschiedenen Analysen ähnlich sein müssen. Dies stellt sicher, dass Sie den genauesten Vergleich erhalten und aussagekräftige Erkenntnisse gewinnen.

Beispiele für GC / MS-Chromatogramme

Nachdem Sie nun die Grundlagen zum Lesen eines Gaschromatogramms verstanden haben, finden Sie unten Teilen Sie einige Beispiele für verschiedene GC / MS-Testergebnisse mit.

Epoxidausgasung

Ein Fertigungskunde von uns stellte fest, dass ein in seinem Gerät verwendetes Epoxid nicht wie beabsichtigt funktioniert. Nach der Analyse der Epoxidausgasung können Sie feststellen, dass wir zwei verschiedene Proben getestet und verglichen haben: ein Referenz-Epoxid (oben) und das ausgefallene Epoxid (unten). Die Ergebnisse zeigten, dass das ausgefallene Epoxid einen großen Cluster von Benzolverbindungen (y-Achse) bei ungefähr 9 Minuten auf der Retentionszeitachse (x-Achse) aufweist – was im Referenz-Epoxid nicht zu sehen war.

Pflanzenölanalyse

In diesem Fall erwog ein Lebensmittelhersteller, auf ein neues Gemüse umzusteigen Speiseöl. Nach einer Pflanzenölanalyse sowohl ihres aktuellen als auch eines potenziell neuen Öls stellten wir fest, dass ihr aktuelles Öl verschiedene Verbindungen enthielt, darunter: Palmitinsäure (Retentionszeit von 19,00 Minuten), Linolsäure (Retentionszeit von 20,6 Minuten), Ölsäure ( Retentionszeit von 20,7 Minuten), Stearinsäure (Retentionszeit von 20,9 Minuten).

Restlösungsmittelanalyse

Für diese Analyse wollte ein pharmazeutischer Kunde wissen, ob Ethanol, das im Herstellungsprozess verwendet wurde, noch im Endprodukt vorhanden ist. Mithilfe der GC / MS-Headspace-Analyse führten wir Restlösungsmittel-Tests durch, um dies herauszufinden. Wie Sie sehen können, wurde ein möglicher Restlösungsmittelpeak nach ungefähr 1,67 Minuten gefunden.

Wir verglichen dann unsere Ergebnisse mit Ethanol-Massenspektrumdaten, um zu bestätigen, dass der Restpeak tatsächlich Ethanol war.

Haben Sie weitere Fragen zur GC / MS-Analyse?

Die gaschromatographische Massenspektrometrieanalyse ist ein unglaublich hilfreiches Werkzeug zur Qualitätskontrolle und Fehlerbehebung mit weitreichenden Anwendungen.

Wenn Sie weitere Fragen zur Technik haben oder sich fragen, ob diese für Ihre Testanforderungen geeignet ist, setzen Sie sich noch heute mit uns in Verbindung. Wir sind hier, um Ihnen zu helfen.