Průvodce pro začátečníky: Jak interpretovat výsledky hromadné spektrometrie s plynovou chromatografií

Analýza plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií (GC / MS) je efektivní nástroj pro testování a odstraňování problémů pro mnoho výrobců v různých průmyslových odvětvích, který pomáhá identifikovat a kvantifikovat materiály, které tvoří vzorek, nebo odhalit kontaminanty, které mají vliv na kvalitu produktu.

Ale pokud jde o pochopení výsledků analýzy GC / MS, možná vás zajímá, jak číst plynový chromatogram nebo jak interpretovat výsledky.

Vaše laboratoř by vám měla poskytnout podrobné postřehy a praktická doporučení v snadno srozumitelný formát; něco, na co se Innovatech Labs pyšní.

S tímto jsme vyvinuli tento praktický průvodce interpretací dat GC / MS, který pomůže našim zákazníkům – a všem ostatním, kteří mají zájem vědět, jak analyzovat plynový chromatogram.

Analýza

Abychom porozuměli výsledkům GC / MS, je užitečné vědět něco o tom, jak analýza GC / MS funguje.

Obecně řečeno, pokud vzorek ještě není ve formě plynu, je zaveden a těkavý ve vstřikovacím portu plynového chromatografu. Plyny pak procházejí kolonou, která je potažena materiálem, aby přilákaly různé složky vzorku v různé míře. Tomu se říká stacionární fáze a je to úroveň přitažlivosti během této fáze, která způsobuje, že se komponenty oddělují a eluují v různých časech, což se na výsledném chromatogramu ukazuje jako píky.

Jak číst GC / MS chromatogramy

Osa X: Retenční čas

Osa x plynového chromatogramu obvykle ukazuje dobu, po kterou analytům projde kolonou a dosáhne detektoru hmotnostního spektrometru . Zobrazené špičky odpovídají času, kdy každá ze složek dosáhla detektoru.

Typ kolony použitý během analýzy a parametry GC (např. Průtok, teplota vstřikování, pec teplota atd.), mají velký vliv na retenční čas. Výsledkem je, že při porovnávání retenčních časů z různých analýz nebo různých laboratoří je zásadní použít stejné parametry k zajištění přesnosti.

Osa Y: Počty koncentrace nebo intenzity

Osa y nebo plocha píku je obvykle odrazem množství přítomného konkrétního analytu. Při pohledu na GC / MS chromatogram bude plocha založena na počtu počtů zaznamenaných detektorem hmotnostního spektrometru v místě zadržení.

Je však důležité si uvědomit, že některé sloučeniny budou mít lepší afinita k detektoru a vrcholům se bude jevit větší, než by skutečná koncentrace byla ve vztahu k ostatním vrcholům na chromatogramu, což často vidíme u sloučenin, které snadno ionizují. K překonání této výzvy používají naši odborníci standardy se známými koncentracemi sloučenin, aby zajistili přesné počty. Kromě toho jsou neznámé sloučeniny identifikovány na základě jejich retenčních časů známých standardů s jinými detektory. Detektor hmotnostního spektrometru poté umožňuje identifikaci sloučeniny hmotnostním spektrem získaným v době testování.

Rozdíly v modelech plynového chromatogramu

Na vysoké úrovni, v závislosti na typu vzorku a požadovaný výsledek, analýza plynovou chromatografií může používat několik různých způsobů zavedení vzorku, jako je statická analýza prostoru, tepelná desorpce a přímé vstřikování, stejně jako různé typy detektorů, jako je ionizace plamenem (FID), elektronový záchyt (ECD) ) a – samozřejmě – hmotnostní spektrometrie.

Výsledkem je, že chromatogramy se často mohou lišit v tom, jak vypadají. I při variantách však základy porozumění chromatogramům, jak je uvedeno výše, zůstávají stejné. Jedním z klíčových bodů, které bychom chtěli zopakovat, je, že je důležité si uvědomit, že systémy a parametry použité pro analýzu musí být podobné, když porovnáváme výsledky ze dvou nebo více různých analýz. Tím je zajištěno, že získáte co nejpřesnější srovnání a získáte smysluplné poznatky.

GC / MS příklady chromatogramu

Nyní, když rozumíte základům čtení plynového chromatogramu, níže podělte se o několik příkladů různých výsledků testování GC / MS

Odplyňování epoxidů

Náš výrobní klient zjistil, že epoxid používaný v jejich zařízení nefunguje tak, jak měl. Po provedení analýzy odplyňování epoxidů můžete vidět, že jsme testovali a porovnávali dva různé vzorky: referenční epoxid (nahoře) a vadný epoxid (dole). Výsledky ukázaly, že selhaná epoxidová pryskyřice má velkou shluk benzenových sloučenin (osa y) přibližně na 9minutové značce na retenční časové ose (osa x) – což je něco, co nebylo vidět v referenční epoxidové pryskyřici.

Analýza rostlinného oleje

V tomto případě uvažoval výrobce potravin o přechodu na novou zeleninu stolní olej. Po analýze rostlinného oleje jak jejich současného, tak potenciálně nového oleje, jsme zjistili, že jejich současný olej obsahoval několik různých sloučenin včetně: kyseliny palmitové (retenční čas 19,00 minut), kyseliny linolové (retenční čas 20,6 minut), kyseliny olejové ( retenční čas 20,7 minut), kyselina stearová (retenční čas 20,9 minut).

Analýza zbytkových rozpouštědel

Při této analýze chtěl farmaceutický klient vědět, zda je v konečném produktu stále přítomný ethanol, který byl použit ve výrobním procesu. Pomocí analýzy prostorového prostoru GC / MS jsme provedli testování zbytkového rozpouštědla, abychom to zjistili. Jak vidíte, možný vrchol zbytkového rozpouštědla byl nalezen přibližně za 1,67 minuty.

Poté jsme naše nálezy porovnali s údaji hmotnostního spektra ethanolu, abychom potvrdili, že zbytkový vrchol byl ve skutečnosti ethanol.

Máte další dotazy ohledně analýzy GC / MS?

Analýza plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií je neuvěřitelně užitečným nástrojem kontroly kvality a odstraňování problémů s rozsáhlými aplikacemi.

Pokud máte další dotazy týkající se této techniky nebo se zajímáte, zda by mohla vyhovovat vašim testovacím potřebám, kontaktujte nás ještě dnes. Jsme tu, abychom vám pomohli.